克日，国度准则委员会宣布了GB/T—《实习室气相色谱仪》，该准则规矩了实习室气相色谱仪的机能请求、实验法子，合用于实习室气相色谱仪。各项请求如下：

对于仪器做事前提的请求：

处境温度:5℃~35℃;

相对湿度:20%~80%;

领域无强电磁场困扰，无腐化性气体和无剧烈颠簸;

透风精良，无剧烈对流。

对于气路系统密封性：

在室温前提下，载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下，30min压降应不大于0.01MPa。

对于载气流量稳固性：

设置TCD和ECD的仪器，载气流量稳固性应不大于1%/10min。

柱箱温度管制系统的请求：

温度管制领域：最低可控温度不该高于室温以上20℃，最高做事温度不该低于℃。

温度稳固性：应不大于0.5%。

设定温度的最小调理量：应不大于1℃。

温度匀称度：应不大于2.5%。

设定温度与实践温度之间的过失：应不高出士3%。

程序升温反复性:应不大于1%。

对于探测器系统机能请求，

如下表，并请求在低温、高温处境下，仪器的基线噪声、基线漂移均应合乎下表请求：

对于毛细管系统：进样系统分流比领域:5:1~:1。

对于启动光阴：

对带有TCD和ECD的仪器，其启动光阴应不大于4h;

对带有FID、FPD和NPD的仪器，其启动光阴应不大于2h。

定性反复性请求：仪器的定性反复性应不大于1%

定量反复性：仪器的定量反复性应不大于3%。

序论

本准则依据GB/T1.1-给出的法则草拟。

本准则替代GB/T-《实习室气相色谱仪》。

本准则与GB/T—比拟要紧技能变动如下:

批改了缩略语FID为氢火焰离子化探测器(见第3章，年版的第3章);

批改了仪器平常做事前提(见4.1，年版的4.1);

批改了平安请求中来往电流的技能请求及平安实验法子(见4.3、5.3，年版的4.3.1、5.3);增进了载气流量稳固性的技能请求及法子(见4.5、5.5);

批改了温度梯度为温度匀称度，批改关连探测法子(见4.6.4、5.6.3，年版的4.5.3、5.5.2);批改了毛细管分流比的领域(见4.8.5.8.3，年版的4.7.5.7.1.2);

简略了纪录仪[见年版的4.12b)、5.6];

增进了高下温处境适应性和电源电压适应性的技能请求及法子(见4.12.4.13.5..13);

简略了仪器输送、输送储存中的碰撞实验(见年版的4.11、5.11);

批改了仪器成套性的实质(见4.15，年版的4.12);

增进了基线噪声和基线漂移的读取法子图示(见5.7.2.1图2、图3);

批改了ECD和NPD实验参考前提，增进了针对不同试样TCD和FID的实验参考前提(见5.7.1表2，年版的5.6.1表2);

增进了TCD的探测限技能目标及实验法子(见4.7表1.5.7.2.2);

增进了TCD线性领域的试样苯-甲苯溶液(或正十六烷异辛烷溶液)(见5.7);

批改了线性领域的实验前提和法子(见5.7，年版的5.6);

批改了FPD(硫)探测限公式[见5.7.5.2式(11)，年版的5.6.5.1式(8)];

增进了实验装备、用具的计量机能请求(见5.1.2，年版的5.1.2);

批改了启动光阴的实验法子(见5.9，年版的5.8);

增进了定性定量反复性的丈量次数(见5.10、5.11，年版的5.9、5.10);

批改了仪器考验项目表(见表3，年版的表3);

批改了附录A(见附录A，年版的附录A)。

1、领域

本准则规矩了实习室气相色谱仪的请求、实验法子、考验法则及标识、包装、输送和储存。本准则合用于实习室气相色谱仪。

2、标准性引用文献

如下文献对于本文献的运用是必弗成少的。常常注日期的引用文献，仅注日期的版本合用于本文献。常常不注日期的引用文献，其最新版本(包含整个的批改单)合用于本文献。

GB/T-包装储运图示标识

GB/T-周期考验计数抽样程序及表(合用于对历程稳固性的考验)

GB/T--解析仪器处境实验法子.

GB/T—机电产物包装通用技能前提

GB/T气相色谱仪测试用准则色谱柱

GB/T—解析仪器的平安请求

3、缩略语

如下缩略语合用于本文献。

TCD:热导探测器(ThermalConductivityDetector)

FID:氢火焰离子化探测器(FlameIonizationDetector)

ECD:电子拿获探测器(ElectronCaptureDetector)

FPD:火焰光度探测器(FlamePhotometricDetector)

NPD:氮磷探测器(NitrogenPhosphorousDetector)

4、请求

4.1仪器平常做事前提

仪器不才列前提下应能平常做事:

a)处境温度:5℃~35℃;

b)相对湿度:20%~80%;

c)领域无强电磁场困扰，无腐化性气体和无剧烈颠簸;

d)供电电源:换取电压V士22V，频次50Hz士0.5Hz;

e)接地请求:仪器牢靠接地(接地电阻≤4Ω);

f)透风精良，无剧烈对流。

4.2外貌请求

外貌应餍足如下请求:

a)外貌划一、纯洁，表面无显然剥落、擦伤、露底及污垢;

b)整个铭牌及标识应持久和理会，实质合乎关连准则、准则的请求;

c)整个紧固件不得松动、种种调理件活动，机能平常;

d)零件表面不得锈蚀;

e)仪器可拆部份应能无阻滞地拆装。

4.3平安请求

4.3.1来往电流

4.3.1.1在平常做事前提下，仪器来往电流应不大于0.5mA(有用值)或0.7mA(峰-峰值)。

4.3.1.2在简单毛病前提下，仪器来往电流应不大于3.5mA(有用值)或5mA(峰-峰值)。

4.3.2介电强度

电源相、中连线与机壳间承袭V、50Hz换取电压，用时1min应无击穿和飞弧局势。

4.3.3维护接地

维护接地电阻应不大于0.1Ω。

4.3.4平安维护标记

对于安设喷射源探测器的仪器，应在其外部有喷射源平安图案及标记;仪器的高温加热区应有防烫伤标记。

4.4气路系统密封性

在室温前提下，载气、燃气及助燃气的气路系统在0.3MPa下，30min压降应不大于0.01MPa。

4.5载气流量稳固性

设置TCD和ECD的仪器，载气流量稳固性应不大于1%/10min。

4.6柱箱温度管制系统

4.6.1温度管制领域：最低可控温度不该高于室温以上20℃，最高做事温度不该低于℃。

4.6.2温度稳固性：应不大于0.5%。

4.6.3设定温度的最小调理量：应不大于1℃。

4.6.4温度匀称度：应不大于2.5%。

4.6.5设定温度与实践温度之间的过失：应不高出士3%。

4.6.6程序升温反复性:应不大于1%。

4.7探测器系统机能请求

探测器系统机能请求见表1。

4.8毛细管系统

进样系统分流比领域:5:1~:1。

4.9启动光阴

仪器探测器不同，启动光阴有差别，请求如下:

a)对带有TCD和ECD的仪器，其启动光阴应不大于4h;

b)对带有FID、FPD和NPD的仪器，其启动光阴应不大于2h。

4.10定性反复性

仪器的定性反复性应不大于1%，

4.11定量反复性

仪器的定量反复性应不大于3%。

4.12高下温处境适应性

在低温、高温处境下，仪器的基线噪声、基线漂移应餍足4.7的请求。

4.13电源电压适应性

在电源电压变动前提下，仪器的基线噪声、基线漂移、定性反复性和定量反复性应餍足4.7.4.10和4.11的请求。

4.14输送、输送储存

仪器在输送包装状况下，包含低温储存、高温储存、跌落、交变湿热，按GB/T-表1中输送、输送储存的请求实行实验。个中:高温55℃;低温一20℃;交变湿热相对湿度95%、温度55℃;歪斜跌落高度mm。实验后，包装箱不该有较大变形和损伤，受试仪器不该有变形松脱、涂覆层剥落等死板损伤;将仪器置于平常做事前提下实行考验，应合乎4.2~4.11的请求。

4.15成套性

全套仪器最少应包含如下部份:a)气相色谱仪主机一台;b)必须的附件和备件一套。

5、实验法子

5.1实验前提

5.1.1实验处境前提见4.1。

5.1.2实验装备、用具

仪器实验用装备和用具如下:

a)来往/泄露电流测试仪:确切度优于5级;

b)数字万用表;

c)耐电压测试仪:换取电压0V~V，频次为50Hz，确切度优于5级;

d)接地电阻测试仪;确切度优于5级;

e)压力表;0MPa~0.4MPa，最小分度不大于0.MPa的弹性元件式压力表，也许餍足技能请求的其他类别压力风度;

f)铂电阻温度计:Pt[R(0)=Q;系数W=0.，耐温不低于C，最大理睬过失(MPE):士0.3℃];

g)秒表:分度值0.01s;

h)色谱数据做事站;

i)色谱柱:合乎GB/T的请求;

j)微量打针器:量程1μL或10μL，相对扩充虚浮定度Ure\≤2%(k=2);

k)流量计;丈量领域0mL/min~mL/min，确切度不低于1.0级;

l)巡检仪:MPE:+0.3℃;

m)空盒气压表:丈量领域hPa~hPa，MPE:士2.0hPa;

n)温度实验箱:温度:5℃~40℃，容积:大于仪器体积的3倍，MPE:士2℃;

o)调压变压器:丈量领域0V~V，功率大于仪器额定功率的1.2倍。

5.1.3准则物资、试剂

实验用准则物资和试剂如下:

a)载气:纯度不低于99.%;

b)燃气:氢气纯度不低于99.99%;

c)助燃气:不得含有影响仪器平常做事的尘土、烃类、水份及腐化性物资;d)氮中甲烷气:摩尔分数X10-6~0X10-6;

e)苯-甲苯溶液;

f)正十六烷-异辛烷溶液;

g)丙体六六六-异辛烷(Y-/异辛烷)溶液;h)甲基对硫磷无水乙醇溶液;

i)偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液。

5.2外貌检讨

目视和手感实行。

5.3平安实验

5.3.1来往电流

按GB/T—中6.2.2规矩法子实行。

5.3.2介电强度

按GB/T—中6.3.2规矩法子实行。

5.3.3维护接地

按GB/T—中6.4.2规矩法子实行。

5.3.4平安维护标记

目视检讨。

5.4气路系统密封性

5.4.1载气气路系统密封性

堵住出口，将压力表接连在系统之中，按解析程序通人载气，用调理阀使阀后压强为0.3MPa，关气绝源，使系统稳固5min，察看30min后的压降。

5.4.2燃气气路系统密封性

在燃气生齿通入氢气，堵住其出口，将压力表接连在系统之中，用调理阀使系统压强到达0.3MPa，关气绝源，稳固5min，察看30min后的压降。

5.4.3助燃气气路系统密封性

在助燃气生齿通人空气，堵住其出口，将压力表接连在系统之中，用调理阀使系统压强到达0.3MPa，关气绝源，稳固5min，察看30min后的压降。

5.5载气流量稳固性

抉择合适的载气流量，稳固后，用流量计丈量探测器出口载气流量10min，匀称分派光阴分开，赓续纪录7次，推算相对准则过失(RSDp)为载气流量稳固性，见式(1)。

5.6柱箱温度管制系统

5.6.1温度管制领域及稳固性

在柱箱有用空间内，不变好温度计或巡检仪。依据仪器最低可控温度和最高做事温度的90%两个温度点别离实行实验。察看10min，每分钟纪录一-次，按式(2)推算温度稳固性，取两个温度点的丈量结局的较大值为柱箱温度稳固性。

依据上述法子测试，温度稳固性餍足4.6.2请求的最低可控温度和最高做事温度为温度管制领域高低限。

5.6.2设定温度的最小调理量

目视检讨。

5.6.3温度匀称度

在柱箱的有用做事空间内，按图1所示A1、A2、A3、A4、A5抉择测试点。丈量地方见图1。

不变准则铂电阻或巡检仪。选最低可控温度和最高做事温度的90%两个点，别离实行实验。待温.度稳固后，用数字万用表别离丈量每个铂电阻的电阻值，查表得响应的温度，或直接读取温度值，按式(3)推算温度匀称度，取两个温度点的丈量结局的较大值为柱箱温度匀称度。

5.6.4设定温度与实践温度之间的过失

见5.6.3的测试法子，按式(4)推算不同空间点设定温度与实践温度之间的过失，取其绝对值较大的过失为柱箱的设定温度与实践温度之间的过失。

5.6.5程序升温的反复性

在柱箱的有用做事空间内任选-一点，不变一个准则铂电阻温度计或巡检仪，选定初温60℃，终温为℃，升温速度10℃/min左右。待温度稳固后，开端程序升温，每分钟纪录数据一次，直至终温稳固。反复丈量3次，按式(5)推算响应点的最大相对过失，取其最大值为程序升温的反复性。

5.7探测器系统

5.7.1探测器系统实验前提

探测器系统实验参考前提见表2。

表2探测器系统实验参考前提

5.7.2热导探测器(TCD)系统

5.7.2.1基线噪声和基线漂移

设置色谱数据做事站关连参数，待仪器稳固后，纪录不少于30min的基线，拔取所纪录基线中噪声较大的5min做为推算噪声的基线，以1min为界画平行包络线，丈量两条平行线间笔直于光阴轴的间隔(见图2)，按式(6)推算基线噪声。五个平行包络线宽度的平衡值，做为探测器基线噪声。读取赓续运转30min的基线漂移，即噪声包络线的平衡斜率(见图3)。

5.7.2.2活络度和探测限

试样为浓度5mg/mL的苯-甲苯溶液。

设置色谱数据做事站关连参数，仪器做事稳固后，进样1μL，赓续进样7次，用色谱数据做事站推算出苯峰面积，推算7次的算术平衡值，按式(7)推算活络度。按式(8)推算探测限。

5.7.2.3线性领域5.7.2.3.1实验前提

试样为苯-甲苯溶液(或正十六烷异辛烷溶液)，在线性领域内匀称抉择不少于五个点的浓度，其他前提同5.7.1。

5.7.2.3.2实验法子

仪器做事稳固后，进样1μL，每种浓度溶液各进样3次，取苯(或正十六烷)的峰面积算术平衡值，.做进样量和峰面积干系弧线，线性系数γ不低于0.99前提下的最猛进样量和最小进样量之比即为该探测器系统的线性领域。

5.7.3氢火焰离子化探测器(FID)系统5.7.3.1基线噪声、基线漂移见5.7.2.1。

5.7.3.2探测限

试样为浓度ng/μL正十六烷异辛烷溶液。

设置色谱数据做事站关连参数，仪器做事稳固后，进样1μL，赓续进样7次，用色谱数据做事站算出正十六烷的峰面积，推算7次峰面积的算术平衡值，按式(9)推算探测限。

5.7.3.3线性领域

5.7.3.3.1实验前提.

试样为正十六烷-异辛烷溶液，在线性领域内匀称抉择不少于五个点的浓度，其他前提同5.7.1。

5.7.3.3.2实验法子

仪器做事稳固后，进样1μL，每种浓度溶液各进样3次，取正十六烷的峰面积算术平衡值，做进样量和峰面积干系弧线，线性γ=0.的最猛进样量和最小进样量之比即为该探测器系统的线性领域。

5.7.4电子拿获探测器(ECD)系统.

5.7.4.1基线噪声、基线漂移.见5.7.2.1。

5.7.4.2探测限

试样为浓度0.1ng/μL丙体六六六-异辛烷(Y-/异辛烷)溶液。

设置色谱数据做事站关连参数，待仪器稳固后，进样1μL，赓续进样7次，用色谱数据做事站推算出丙体六六六峰面积，取丙体六六六峰面积的算术平衡值，按式(10)推算探测限。

5.7.4.3线性领域

5.7.4.3.1实验前提

试样为丙体六六六的异辛烷溶液，在线性领域内匀称抉择不少于五个点的浓度，其他前提同5.7.1。

5.7.4.3.2实验法子

仪器稳固后，进样1μL，每种溶液各进样3次，取丙体六六六峰面积的算术平衡值，做进样量和峰面积干系弧线，线性系数γ不低于0.99前提下的最猛进样量和最小进样量之比即为该探测器系统的线性领域。

5.7.5火焰光度探测器(FPD)系统5.7.5.1基线噪声、基线漂移见5.7.2.1。

5.7.5.2硫型或磷型探测限

试样为10ng/pL甲基对硫磷-无水乙醇溶液。

设置色谱数据做事站关连参数，待仪器稳固后，进样1μL，赓续进样7次，取峰高和峰高1/4处峰宽的算术平衡值，按式(11)推算FPD对硫的探测限，按式(12)推算FPD对磷的探测限。

5.7.5.3线性领域

5.7.5.3.1实验前提

硫型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液，在线性领域内匀称抉择不少于五个点的浓度。色谱前提同5.7.1。

磷型试样为甲基对硫磷的无水乙醇溶液，在线性领域内匀称抉择不少于五个点的浓度。色谱前提同5.7.1。

5.7.5.3.2试样法子

实验分硫型和磷型，法子如下:

a)硫型:仪器稳固后，进样1μL，每种溶液各进样3次，取硫峰面积的算术平衡值，做进样量和峰面积干系弧线，线性系数γ不低于0.99前提下的最猛进样量和最小进样量之比即为该探测器系统的线性领域;

b)磷型:仪器稳固后，进样1μL，每种溶液各进样3次，取磷面积的算术平衡值，做进样量和峰面积干系弧线，线性系数γ不低于0.99前提下的最猛进样量和最小进样量之比即为该探测器系统的线性领域。

5.7.6氮磷探测器(NPD)系统5.7.6.1基线噪声、基线漂移见5.7.2.1。

5.7.6.2探测限

试样为浓度为10ng/μL的偶氮苯-10ng/μL马拉硫磷-异辛烷搀杂溶液。

设置色谱数据做事站关连参数，待仪器稳固后，进样1μL，赓续进样7次，用色谱数据做事站别离算出偶氮苯和马拉硫磷峰面积，别离取峰面积的算术平衡值，按式(13)推算氮的探测限，按式(14)推算磷的探测限。

5.7.6.3线性领域

5.7.6.3.1实验前提

试样为偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷搀杂溶液。在线性领域内匀称抉择不少于五个点的浓度。色谱条.件同5.7.1。

5.7.6.3.2实验法子

仪器稳固后，进样1pL，每种溶液各进样3次，别离取马拉硫磷和偶氮苯峰面积的算术平衡值，做进样量和峰面积干系弧线，线性系数γ不低于0.99前提下的最猛进样量和最小进样量之比即为该探测器系统的线性领域。

5.8毛细管分流比的测定实验

5.8.1实验前提

实验前提包含:

a)色谱柱:按GB/T;

b)试样:氮中甲烷气体准则物资。其他前提同5.7.1。

5.8.2实验法子

仪器在.上述做事前提下稳固后，进样5次，并用秒表丈量甲烷的保存光阴，算出5次进样保存光阴的算术平衡值，按式(15)推算柱的平衡线速度。

在保证毛细管柱线速度为10cm/s~15cm/s的前提下，调理分流阀，使其分流比别离为10:1、50:1、:1三点，并察看分流比的可调性。

5.9启动光阴

仪器在活络度或探测限及格前提下关机4h以上，从新启动使其基线噪声和基线漂移餍足4.7技能指方向请求所需的光阴。

5.10仪器的定性反复性

仪器的定性反复性以赓续丈量7次溶质保存光阴的相对准则过失RSD定性示意，推算见式(18)。

RS

5.11仪器的定量反复性

仪器的定量反复性以赓续丈量7次溶质峰面积丈量的相对准则过失RSD定量示意，推算见式(19)。

5.12高下温处境适应性

按GB/T—中第4章和第5章实行，个中低温5℃士2℃，高温35℃士2℃。按5.7实验历程，对仪器实行基线噪声、基线漂移实验。

5.13电源电压适应性

按GB/T—中第3章实行，先将电压从V调至V，按5.7实验历程，对仪器实行基线噪声、基线漂移、定性反复性和定量反复性实验;电源电压再调至V，反复.上述实验。

5.14输送、输送储存实验

仪器在输送包装状况下，按GB/T-中第8章、第15章、第16章和第17章的法子实行。

5.15仪器的成套性

目视检讨。

6、考验法则

6.1考验分类

仪器考验分出厂考验和型式考验。

6.2出厂考验

6.2.1每台仪器应经缔造厂考验部门考验及格，并附有及格证。6.2.2仪器出厂考验项目应按表3的请求实行。

6.3型式考验

6.3.1有如下处境之-短暂，按4.2~4.15请求实行型式考验:

a)新仪器和老仪器转厂临盆的试制订型;

b)正式临盆后，如构造、材料、工艺有较大改动或者影响产物机能时;

c)平常临盆的产物应每三年实行一次;

d)产物长远停产后，复原活产时;

e)出厂考验结局与前次型式考验结局有较大差别时;

f)国度品质监禁部门提议实行型式考验的请求时。

6.3.2型式考验的样本应从出厂考验及格的产物中随机抽取。

6.3.3型式考验应按GB/T—的规矩实行，采取一次抽样，安装的考验项目、不及格品质水准(RQL)、判断水准(DL)按表3规矩实行。批品质以每百单元产物的不及格数示意。

6.3.4若型式考验不及格，应解析道理找出题目并落实办法，对安装产物改良后，从新实行型式考验。若再次型式考验不及格，则应停产整改，安装中止出厂，待题目处理，型式考验及格后方可复原出厂考验。

6.3.5型式考验及格，经出厂考验及格方可做为及格品出厂或入库。若人库高出12个月再出厂，则应从新实行出厂考验。

7、标识、包装、输送、储存

7.1仪器的标识

仪器在合适的显然地方不变铭牌，其上应犹如下标识:

a)缔造厂称号、地点;

b)仪器称号、型号规格;

c)出厂编号;

d)缔造日期;

e)应标识的技能参数;

f)关连准则规矩的其他讯息。

7.2包装

7.2.1仪器包装应履行GB/T—。

7.2.2包装箱的标识应明确、稳固，实质如下:

a)缔造厂称号、地点;

b)仪器称号、型号规格;

c)造型尺寸:长X宽X高，单元为毫米(mm);毛重和毛重，单元为公斤(kg);d)出厂编号、包装箱序号、数目及出厂日期;

e)包装储运图示标识“易碎货物”“进取”“怕雨”等应合乎GB/T—规矩。

7.2.3随机文献，包含:

a)装箱单;

b)产物及格证;

c)行使申明书(对于平安的请求应合乎GB/T-关连规矩);

d)备件清单等。

7.3输送

在输送方面有非常请求的仪器，应规矩其输送请求，个别应防范剧烈地打击、雨淋及曝晒。

7.4储存

仪器储存的温度为0℃~40℃、相对湿度不大于85%、室内无酸、碱及腐化性气体，须要时可在产物准则中非常规矩。

附录A

标准性附录

载气流量的校订

A.1探测器出口流量校订

探测器出口测得的载气流量常常在室温下丈量，应按公式(A.1)校订。

A.2分流比测定实验流量校订

分流阀出口测得的分流流量，应按公式(A.2)校订。

（实质泉源：网络由小析姐整顿编纂）

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